分析儀器服從一定邏輯安排,儀器的各個(gè)部分都是有條不紊地按邏輯關(guān)系進(jìn)行工作,以保證實(shí)現(xiàn)其所具備的各種功能,因此,不論組成儀器的任何一部件或該部分的某一元器件損壞,或其性能參數(shù)發(fā)生變化,都可能導(dǎo)致儀器發(fā)生工作紊亂或根本無(wú)法工作的現(xiàn)象。形成故障的原因多種多樣,大體分為外因和內(nèi)因2類(lèi)。 3.1?外因造成的故障 TOC分析儀在安裝初期一定要將設(shè)備良好接地,并配備穩(wěn)壓電源,因?yàn)槌鞘须娋W(wǎng)不穩(wěn),市電波動(dòng)超過(guò)規(guī)定或伴隨其他干擾信號(hào),輕則引起儀器不能正常工作,重則損壞儀器。并要注意儀器設(shè)備安放地的室內(nèi)溫度和濕度。 (1)TOC分析儀有時(shí)(特別是寒冷的冬天)開(kāi)機(jī)時(shí),

主機(jī)溫度顯示會(huì)出現(xiàn)Er2標(biāo)示,儀器無(wú)法正常開(kāi)機(jī),在這種情況下首先要考慮環(huán)境溫度是否達(dá)標(biāo)。一般進(jìn)口的分析儀器設(shè)備,都要求環(huán)境溫度在20?左右,濕度在60%以下,否則,就會(huì)影響儀器的正常工作。排除此類(lèi)故障的方法很簡(jiǎn)單,提高室內(nèi)環(huán)境溫度,大約40min也后就可以重新

開(kāi)機(jī)。

(2)樣品的進(jìn)樣量的多少,也會(huì)直接影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,一般進(jìn)樣量越大,曲線(xiàn)的峰值越高,但過(guò)多的進(jìn)樣量會(huì)導(dǎo)致燃燒效率低下或不*。另外,樣品中如果有懸浮物質(zhì),一定要濾去。對(duì)于美國(guó)Apollo9000型TOC分析儀,如果是手動(dòng)進(jìn)樣,一般濃度在100mg/L以下可進(jìn)樣50?L;濃度在100~500mg/L范圍,進(jìn)樣量為30~40?L;500~2000mg/L,進(jìn)樣量為20~30?L;2000~5000mg/L,進(jìn)樣量為10~20?L;5000mg/L以上,進(jìn)樣量不要超過(guò)15?L。 (3)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制必須準(zhǔn)確(準(zhǔn)確稱(chēng)量和 定容),應(yīng)該用不含有機(jī)物的蒸餾水配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (4)載氣必須是高純度的(99.999%),將水樣酸化后曝氣,將無(wú)機(jī)碳酸鹽分解生成二氧化碳驅(qū)除、再注入高溫燃燒管中,可直接測(cè)定總有機(jī)碳量。可見(jiàn),載氣的純度直接影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。 (5)試劑除另有說(shuō)明外,均為分析純?cè)噭?所用水均為無(wú)二氧化碳蒸餾水。無(wú)二氧化碳蒸餾水:將重蒸餾水在燒杯中煮沸蒸發(fā)(蒸發(fā)量10%)稍冷,裝入插有堿石灰管的下口瓶中備用。3.2?內(nèi)因造成的故障 內(nèi)因造成的故障主要是實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇不適合。 (1)在進(jìn)行樣品分析時(shí),首先打開(kāi)Apollo9000型TOC分析儀工作站,如果采用船形進(jìn)樣,在參數(shù)設(shè)置時(shí)就必須在主菜單Setup下點(diǎn)擊instrument?在Preferences欄下Sample introduction處調(diào)出 withoutAutosampler,不能選取其他2個(gè)參數(shù)。否則,就會(huì)導(dǎo)致儀器的錯(cuò)誤操作。 在實(shí)際工作中,按Start后,如果計(jì)算機(jī)畫(huà)面始終不出現(xiàn)運(yùn)行的3個(gè)步驟框,主機(jī)面板左上角的吸收泵一直上下運(yùn)動(dòng),儀器不能正常運(yùn)行,此時(shí)就要考慮是否是儀器的上述初始參數(shù)設(shè)置不正確,應(yīng)將withAutosampler改成withoutAutosampler,儀器很快就會(huì)正常運(yùn)行。 (2)在參數(shù)設(shè)置時(shí),載氣流速的準(zhǔn)確設(shè)置也是很重要的。通過(guò)調(diào)節(jié)氧氣減壓閥控制氧氣流速為200?10%(mL/min),這個(gè)數(shù)據(jù)的查看可通過(guò)點(diǎn)擊主菜單Setup?instrument?在GasFlowRates(cc/min)欄下的toFurnace空白處查到。流速過(guò)快或過(guò)慢都不利于反應(yīng)的*進(jìn)行。